Корзина
15 отзывов
Выбираем экономно! Товар со скидкой имеется на складе!Купить со скидкой
+7
929
005-04-84
+7
920
562-35-62
ЗЕРНОТЕХ
Метод Сокслета/ Определение масличности

Метод Сокслета/ Определение масличности

Метод Сокслета/ Определение масличности

Экстрактор Сокслета был впервые предложен в 1879 году немецким агрохимиком Францем фон Сокслетом. Его описание содержалось в статье, посвящённой определению содержания жира в молоке.

Экстрактор Сокслета был впервые предложен в 1879 году немецким агрохимиком Францем фон Сокслетом. Его описание содержалось в статье, посвящённой определению содержания жира в молоке. Существует некоторая неопределённость в том, кто на самом деле был автором этого изобретения, поскольку в данной статье Сокслет приписал наиболее существенную часть прибора — сифон, возвращающий жидкость из гильзы в основную колбу, — одному из своих сотрудников господину Сомбати (венг. Szombathy), предположительно, лабораторному стеклодуву. Тем не менее он отмечал, что оптимизация размеров экстрактора и определение условий, при которых возможно его использование, являются предметом его собственных исследований[2].

Попытки автоматизировать процесс непрерывной экстракции предпринимались давно. В частности, описана находка при раскопках в Месопотамии, которая, вероятно, представляет собой прибор для экстракции органических веществ горячей водой и датируется 3500 годом до н. э. В 1830 году французский химик Ансельм Пайяпредложил непрерывный экстрактор, в котором кипящий растворитель по боковой трубке подавался к охлаждаемой колбе (обратные холодильники появились позже) и стекал обратно в колбу через перколяционную колонну с органическим материалом, после чего снова испарялся[2].

Мотивацией Сокслета для описания своего изобретения было количественное описание процесса экстракции жира из молока. Его статья содержит таблицы с подсчётом циклов экстракции в каждом эксперименте. Однако основной интерес той работы представляет именно приборная часть, поскольку экстрактор Сокслета оказался более эффективным, чем экстрактор непрерывного действия[2].

После Сокслета многие химики также предложили экстракторы собственной конструкции, однако этот экстрактор остался наиболее распространённым. В 1912 году в каталоге компании Eimer and Amend, крупнейшего американского поставщика лабораторного оборудования в конце 19-го — начале 20-го веков, находилось 27 экстракторов, из которых 7 представляли собой модификации экстрактора Сокслета и были названы его именем. В конце 19 века на основе этого прибора были созданы автоматические жидкостные экстракторы[2].

Масличность семян в ГОСТ трактуется, как содержание в них сырого жира и жироподобных веществ, вытягиваемых под воздействием эфира в процессе нижеизложенных манипуляций. Существуют два лабораторных метода определения масличности семян:

  1. Экстракционный
  2. Рефрактометрический

Экстракционный метод применяется для тщательного проведения работ по определению масличности с помощью аппарата Сокслета. Рефрактометрический становится альтернативой при необходимости проведения ускоренного анализа. Делается с помощью жирового рефрактометра. Современные приборы для определения жира позволяют качественно провести анализ.

Процесс определения масличности семян экстракционным методом

Принцип метода заключается в извлечении жира с помощью эфирного этила:

  1. Готовят навеску из 50 гр. семян подсолнечника, просеивая через сито, диаметр отверстия которых 0,3 мм. Отделяют примеси и сор.
  2. Семена подсушивают в фарфоровой ступке при 100 градусах около 2-х часов.
  3. Ядра измельчают в ступке, промасленной семенами из испытуемого образца (но не из навески).
  4. Смесь взвешивают по 8-10 грамм и помещают в два патрона.
  5. В экстрактор наливают этиловый эфир в объеме, исключающем его переливание через сифонную трубку, и соединяют экстракционную трубку с холодильником, в который пускают воду.
  6. Колбу с эфиром нагревают лампой электрической или на водяной бане при t 50-60 градусов. При этом эфир по трубке нужно сливать 7 раз в час.

Растворитель конденсируется в холодильнике, стекая в экстрактор, по мере заполнения которого извлекает масло из навески и перемещает в колбу. Во время работы Сокслета следует обернуть его шейку марлей во избежание попадания в него воды.

Семена подсолнечника подвергаются экстракции 22-24 часа. Экстракция завершается после того, как в растворителе жира не останется. Узнают это путем его нанесения на часовое стекло - на нём, после испарения эфира, не должно быть жира. В противном случае процесс экстракции продолжают. Полученный сырой жир сушат при t 100-105 градусов до постоянной массы. Первичное взвешивание осуществляют через 1 час после начала сушки, а последующие - через полчаса. Для расчетов берут меньшую массу и масличность семян подсолнечника определяют по формуле: X=(m-m1)*100/m2; где:

  • m - вес колбы с маслом, г;
  • m1 - вес пустой колбы, г;
  • m2 - вес навески семян.

 

Пересчет полученных значений на сухое вещество осуществляется по формуле: X1=X*100/(100-W); где: W – влажность навески семян, определяемая в % параллельно с масличностью семян. Окончательный результат определяет среднее из двух значений.

Процесс определения масличности семян рефрактометрическим методом

Извлечение жира проводится нелетучим растворителем (хлорнафталином или бромнафталином), показатель преломления которого отличен от показателя преломления жира.

  1. К навеске измельченных семян (5 г) добавляют 2-3 гр песка и 5 см3 бромнафталина или хлорнафталина, растирают 3 мин. и доливают еще 15 см3 растворителя, продолжая размешивать 2-3 мин
  2. Полученный раствор фильтруют и наносят оплавленной стеклянной палочкой на одну из половины призмы камеры рефрактометра 4-5 капель полученного раствора, а на вторую часть – столько же растворителя. Важно, чтобы компоненты при этом не смешались.
  3. Верхняя часть камеры опускается к нижней и лимб нониуса ставится на ноль. В окуляр будут видны две границы преломления - растворителя и раствора.
  4. Проводится отсчет показателей преломления раствора и растворителя.

Содержания жира узнают с помощью формулы:

М вл. = (a+bc)*c;

  • где, M вл. - содержание жира при влажности материала в %;
  • с - разность показателей преломления растворителя и раствора;
  • а - коэффициент-показатель процента жира ( в зависимости от выбранного растворителя);

b - постоянная, имеющая значения:

  • с бромнафталином - 12380;
  • с хлорнафталином - 16900.

Далее масличность семян вычисляется, как и в случае с экстракционным методом.

ГК "АЛЛХИМ" Охрименко А.В

Предыдущие статьи
  • ВЕСОВОЕ ОБОРУДОВАНИЕ: ФУНКЦИИ, О КОТОРЫХ ВЫ НЕ ЗНАЛИ
    ВЕСОВОЕ ОБОРУДОВАНИЕ: ФУНКЦИИ, О КОТОРЫХ ВЫ НЕ ЗНАЛИ
    О прямых «обязанностях» весов знают все. А вот о том, что они способны еще и плотность определять, – немногие. Описание методики анализа и о нюансах взвешивания, которые необходимо учитывать для разных образцов, – читайте в нашей статье.
    Полная версия статьи
  • RADWAG в мире
    RADWAG в мире
    ВЕСЫ RADWAG RADWAG является одним из ведущих производителей прецизионного и современного взвешивающего оборудования.
    Полная версия статьи
  • Требования к лаборатории
    Требования к лаборатории
    Статья расскажет основные требования к созданию лаборатории ПТЛ, а так же оборудование и материалы необходимые для Аккредитации Компания ООО "АЛЛХИМ" предоставит Вам полный перечень необходимого оборудования для продуктивной работы Вашей...
    Полная версия статьи